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主题:碳酸钙主要指标测试方法。

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等级:新手上路 帖子:24 积分:302 威望:0 精华:2 注册:2009-8-19 16:35:06
碳酸钙主要指标测试方法。  发帖心情 Post By:2009-8-19 20:08:56

以下介绍了碳酸钙的主要指标测定方法和标准,含量,细度,白度,比表面积,吸油值(吸油量),挥发物含量,不溶物含量的测定,深色异物的测定,以及有毒重金属含量测定。

 

1、碳酸钙含量测定

原行业标准使用酸碱返滴定法测定主含量,以碳酸钙来表示。实际上是测定试样中的碳酸根,以碳酸钙来计算,表示出主含量,不能如实的反映出样品中碳酸钙的含量。GB/T 19281—2003《超微细碳酸钙》中规定了络合滴定法测定碳酸钙含量的方法,为了能真实的反映出产品中碳酸钙的实际含量,本次修订采用GB/T 19281—2003《超微细碳酸钙》规定的方法,即采用络合滴定法测定碳酸钙含量,以三乙醇胺做掩蔽剂,pH大于12时,以钙羧酸钠盐为指示剂,用0.02mol/L EDTA标准滴定溶液滴定。该方法是测定钙含量的经典方法,通过加入三乙醇胺掩蔽铁、铝等金属离子的干扰,再通过调节pH值大于12消除Mg的干扰,测定结果准确,操作简单,并已经实践证明。

2、细度的测定

样品经分散剂分散,用离心沉降式粒度测定仪或激光粒度测定仪测定。目前粒径的测定存在不同仪器其结果不同的情况,即再现性差的问题。但对于同一台仪器,采用相同的分散剂和分散时间,对不同的样品能区分其粒径的差别。考虑重质碳酸钙在加工过程中均以旋风分级器进行分级。本测试方法适用于企业控制产品的粒径范围,同时又考虑目前企业仪器的不统一性,故本标准用两种仪器对同一产品进行对比结果如下:

激光粒径测定仪

离心沉降式测定仪

1#

D90(μm) 

8.41

1#

D90(μm)   

15.69

D50(μm)    

3.57

D50(μm)    

2.79

2#

D90(μm)    

7.99

2#

D90(μm)    

20.50

D50(μm)    

6.40

D50(μm)    

5.37

3#

D90(μm)   

8.69

3#

D90(μm)    

25.99

D50μm)      

7.05

D50μm)      

7.34


激光粒径测定仪

离心沉降式测定仪

A

D90(μm)    

10.34

A

D90(μm)    

9.28

D50(μm)    

7.49

D50(μm)    

4.69

A

D90(μm)   

8.33

A

D90(μm)   

12.96

D50(μm)    

6.61

D50(μm)    

4.81

A

D90(μm)   

8.42

A

D90(μm)   

14.10

D50μm)      

6.65

D50μm)       

5.14

通过上表可以看出两种仪器测定的方法存在显著性差异,所以不能两种方法并列。目前从所送的样品和数据分析,以及目前仪器的占有率,故本次标准建议采用激光粒度测定仪测定其细度。

3、白度的测定

原行业标准中规定使用白度计法进行测定,测定的是蓝光白度,以Wr表示。GB/T 19281—2003《碳酸钙分析方法》中测定的白度,是引用了GB/T5950—1996《建筑材料与非金属矿产品白度测量方法》中规定的三刺激值法测定的白度,以Wj表示。由于行业内习惯采用蓝光白度,原标准采用蓝光白度,本次修订采用蓝光白度。

4、比表面积的测定

采用GB/T 19587—2004规定的方法,用乙醇和二甘醇混合液,使乙醇的相对压力P/P0 在(0.05~0.35)之间进行吸附,吸附后采用BET方程处理,可得其表面积。

5、吸油值的测定

原行业标准中规定称取5g试样,加入DOP,用调刀调合均匀,称量使用的DOP的量,计算吸油值。目前生产企业普遍使用的方法是通过每100g试样消耗的DOP的体积来表示吸油值,其吸油值的单位为mL/100g。

6、105℃下挥发物含量

原行业标准和GB/T 19281—2003《碳酸钙分析方法》中规定分析方法相同:称取2g试样,置于(105±5)℃下干燥至恒重。本次修订引用GB/T 19281—2003中规定的测定方法。

7、盐酸不溶物含量的测定

原行业标准和GB/T 19281—2003《碳酸钙分析方法》中规定:试样加盐酸溶解,不溶物经过滤、洗涤、干燥、称量。本次修订引用GB/T 19281—2003中规定的测定方法。

8、深色异物的测定

称取1g试样,置于两片清洁干燥的100mm×100mm载玻片上,轻轻碾压至试料平铺,用10倍放大镜数取试料中深于棕黄色的颗粒。每克样品中不得超过5个深色异物。

9、铅的测定

使用原子吸收分光光度法测定试样中铅的含量将样品溶解并酸化,采用原子吸收分光光度法283.3nm 波长下测定铅含量。

10、六价铬的测定

六价铬含量的测定,采用分光光度法。将溶液调制酸性,使六价铬离子与二苯卡巴肼生成玫瑰红色铬合物,进行比色测定,求得铬含量。

11、汞的测定

使用可见分光光度计进行测定。即试样经消化后,汞离子在酸性溶液中与二硫腙生成橙红色络合物,溶于三氯甲烷,与标准系列比较定量。

12、砷的测定

本次修标采用砷斑法进行测定。即在酸性介质中,碘化钾和氯化亚锡存在下,将试样溶液中的高价砷还原为三价砷,三价砷与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢气体,通过乙酸铅棉花除去硫化氢干扰,再与溴化汞试纸生成黄色至橙色的色斑,与标准砷斑比较做限量试验。

13、镉的测定

使用原子吸收分光光度法测定试样中镉的含量,即试样经硝酸溶液溶解后,使用原子吸收分光光度计,通过测定标准溶液和试验溶液所产生的原子蒸汽对镉元素的特定吸收波长辐射的吸光度,做工作曲线,从工作曲线上查处试样溶液镉的质量,来确定试样中镉元素的含量。

14、包装对比

各企业的包装基本上执行原行业标准。本次修订仍保持原行业包装方式。


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